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氣相分子吸收光譜儀的主要技術(shù)指標(biāo)

2021-02-23 16:19 來源：力學(xué)實(shí)驗(yàn)室 編輯：計(jì)量檢定員

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氣相分子吸收光譜儀的主要技術(shù)指標(biāo)
氣相分子吸收光譜儀的主要技術(shù)指標(biāo) 項(xiàng)目檢出限線性相關(guān)系數(shù)定量重復(fù)性推薦值 ≤0.1 mg／L ≥0.997 ≤3% 4．1 檢出限 將儀器各參數(shù)調(diào)至工作狀態(tài)，并把標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成0，0.5，1，2，5 mg／L系列標(biāo)準(zhǔn)使用液。對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)定，取3次測(cè)定的平均值，按線性回歸法求出工作曲線的斜率。連續(xù)做11次空白樣，并計(jì)算所得值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差。檢出限按式(1)計(jì)算： cL=3s／b                  
 
(1) 式中： b——工作曲線的斜率；s——空白樣測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，mg／L；cL——測(cè)量計(jì)量校準(zhǔn)校驗(yàn)檢出限，mg／L。4．2 校準(zhǔn)曲線繪制 4.2.1 亞硝酸鹽氮的測(cè)定 用微量移液器逐個(gè)移取0，12.5，25，50，125 μL亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液于樣品反應(yīng)瓶中，加水至2.5 mL，再加2.5 mL檸檬酸和0.5 mL無水乙醇。將反應(yīng)瓶蓋與樣品反應(yīng)瓶密閉，通入載氣，依次測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。以吸光度y與相對(duì)應(yīng)的亞硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度x(mg／L)繪制校準(zhǔn)曲線，并計(jì)算相關(guān)系數(shù)。
 
4.2.2 硫化物的測(cè)定 用微量移液器逐個(gè)移取0，25，50，100，250 μL硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液于樣品反應(yīng)瓶中，加水至5 mL，加2滴過氧化氫。將反應(yīng)瓶蓋與樣品反應(yīng)瓶密閉，再加入5 mL磷酸，通入載氣，依次測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。以吸光度y與相對(duì)應(yīng)的硫化物的質(zhì)量濃度x(mg／L)繪制校準(zhǔn)曲線，并計(jì)算相關(guān)系數(shù)。
 
4.2.3 氨氮的測(cè)定 用微量移液器逐個(gè)移取0，10，20，40，100 μL氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液置于樣品反應(yīng)瓶中，加水至2 mL，再加3 mL鹽酸和0.5 mL無水乙醇。將反應(yīng)瓶蓋與樣品反應(yīng)瓶密閉，通入載氣，依次測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。以吸光度y與相對(duì)應(yīng)的氨氮的質(zhì)量濃度x(mg／L)繪制校準(zhǔn)曲線y=a+bx，并計(jì)算相關(guān)系數(shù)。4．3 定量重復(fù)性 將儀器參數(shù)調(diào)至工作狀態(tài)，選取分析物的工作曲線中2 mg／L的濃度點(diǎn)，重復(fù)測(cè)量6次。計(jì)量校準(zhǔn)校驗(yàn)按式(2)計(jì)算測(cè)得值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，即為該物質(zhì)的儀器定量重復(fù)性。
 
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